制备磁性四氧化三铁-金纳米复合颗粒的步骤（含图示）

随着纳米催化剂的不断发展, 基于纳米金的多功能复合材料以其高效的催化性能而受到广泛关注。采用简单可控的原位还原法, 制备了一种粒径均一、分散性良好、可快速磁分离且具有高催化活性与催化稳定性的磁性四氧化三铁-金纳米复合颗粒。首先用有机硅源-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)水解得到的有机硅层来包覆粒径约100 nm的亲水四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒, 再通过有机硅层表面的巯基来锚定原位还原生成的尺寸可控的金纳米颗粒(2 nm或6 nm), 得到内核为四氧化三铁、壳层为金纳米颗粒均匀修饰有机硅层的磁性氧化硅复合颗粒。利用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射仪(DLS)和振动样品磁强计(VSM)等对所合成材料进行系统表征, 结果表明: 合成的磁性氧化硅复合颗粒核壳结构明显, 分散性良好, 粒径约为150 nm; 饱和磁强度为32.1 A•m2/kg, 具有良好的超顺磁特性。将其应用于4-硝基苯酚的催化还原, 转化频率(TOF)值高达70 s-1， 证实其具备高催化活性及良好的循环催化性能。

1.MCN-Au复合颗粒的制备示意图

2.MCN-Au (2 nm)上负载Au NPs的粒径分布

3.MCN-Au (6 nm)的透射电镜照片

4.MCN-Au (6 nm)的扫描电镜照片

5.铁元素和(b3)硫元素的EDS元素面扫描图谱

6.MCN-Au (2 nm)和(d) MCN-Au (6 nm)的XRD图谱

7.MCN-Au (2 nm) (黑色曲线)和MCN-Au (6 nm) (红色曲线)在水溶液中的紫外吸收光谱谱图

8.Fe3O4纳米粒子, MCN, MCN-Au (2 nm)和MCN-Au (6 nm)的室温磁滞洄线

9. MCN-Au(2 nm)催化4-NP的UV-Vis谱图(每隔20 s测试一次)

10.在4-NP催化还原实验中MCN-Au的(a)Ct/C0和(b)ln(Ct/C0)与反应时间的曲线关系

采用简便可控的方法制备了锚定Au NPs的磁性多功能纳米复合颗粒(MCN-Au)。MCN-Au以100 nm左右的亲水Fe3O4纳米粒子为核, 由硅烷偶联剂MPTES在碱性条件下水解生成外层结构, 再通过原位还原在其表面负载尺寸可控的Au NPs。该方法表面功能化步骤简单, 生成的Au NPs嫁接稳定, 且催化活性位点易与反应物接触, 同时有利于产物的脱附。通过调节溶液中自由巯基的含量可以简便调控Au NPs的粒径大小, 得到MCN-Au(2 nm)和MCN-Au(6 nm)两种材料。在硝基苯酚的催化还原反应中, 催化剂MCN-Au(2 nm)的TOF值与饱和磁强度明显高于MCN-Au(6 nm), 从而证明负载的纳米金粒径越小, 其催化活性越好。因此, 通过简单可控的方法合成稳定性好、可循环使用且催化性能优异的磁性纳米金复合颗粒, 在催化剂的快速分离和循环利用方面具有广阔的应用前景。

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zzj 2021.3.10

 

标签：MCN,图示,nm,纳米,Au,颗粒,Fe3O4,三铁
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