XRD粉末样品的制备，你必需知道这2点

在对粉末状样品进行XRD测试时，科学指南针平台工作人员经过无数次实操，发现采用以下制备粉末样品的方法，能够有效减小XRD的测试失败率。

1) 样品研磨：采用研钵进行研磨。从定性分析的角度来考虑，样品可以磨得细一点。那磨得细的标准是什么？样品在压片过程中，表面要平整均匀，看不到明显的颗粒物存在。样品颗粒大会怎么样？样品太粗，参与衍射的晶粒数目少，衍射强度会下降；同时样品尺寸不均会存在一定的择优取向，不利于与标准谱图进行对比。

样品太细会怎样？这里不推荐采用球磨等非常强力地方式进行研磨，这样的研磨方式可能会破坏晶型结构，且颗粒尺寸太小，会产生对X射线的吸收，衍射强度降低，晶粒尺寸小也会引起峰宽化，不利于得到结构清晰的XRD谱图。

• 压片：黄继武老师在《多晶材料X射线衍射》一书中共介绍了7种不同的制样方法，包括正压，背压，侧压等，科学指南针平台在这里只介绍最常用的正压法，感兴趣的朋友可以翻阅黄老师的这本书（P10）。

压片时，将粉末样品加入到样品架的凹槽中间，使松散样品粉末略高于样品架平面；取载玻片轻压样品表面，让粉末样品表面刮平与框架平面一致，并将多余的不在凹槽内的粉末刮掉;如果样品量不多，得到类似图3的样品也可以用来进行XRD分析；如果样品量足够，应该将未填满的地方补加样品，压平，直至整个样品槽被填满。压平时，务必保持整个表面均匀平整且与凹槽平面一致。样品平面高于凹槽平面会怎样？有可能引起XRD峰的整体偏移。

以上仅为科学指南针平台的经验之谈，希望可以帮助大家对测试更了解，如有测试需求，可以和科学指南针联系，我们会给与您最准确的数据和最好的服务体验，惟祝科研工作者可以更轻松的工作。

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标签：压片,样品,XRD,粉末,凹槽,研磨
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