DSC实验条件的选择
作者:互联网
在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
实验条件的选择
1.起始温度的确定
首先对样品的组成部分和分解温度有所了解,要知道样品的分解温度大概在哪个温度段,然后再根据测试目的确定样品的测试条件,一般起始温度从室温开始,若为了节省时间也可从样品分解前50~100℃开始,终止温度在样品分解之后延长50~100℃。
若不知道样品的分解温度段,最好在允许温度范围内全量程快速测量再确认具体测试条件。
2.升温速率的确定
随着升温速率的确定,其分解温度也在提高,即升温速率越快,分解温度越向高温段移动。升温速率相对慢一些会比较好,分辨率也高。一般无机材料的升温速率可用10~20℃/min或更高(因为无机材料传热较好),有机材料和高分子材料可用5~10℃/min。
3.保护气氛的确定
DSC所有测量都要用气体吹扫,气体流量在50ml/min左右,其目的是:a:避免水分冷凝在DSC仪器上;b:使样品在测量过程中始终处于某种气体介质中反应。
本实验室所用NETZSCH的DSC214除了一路吹扫气,还有一路保护气,保护气通常使用惰性的氮气,在炉体外围通过,能够保护加热体、延长使用寿命,防止炉体外围在低温下结霜的作用。
4.坩埚的确定
坩埚材料不可影响试样反应。500℃之内用40µL标准的卷边铝坩埚。
陶瓷坩埚(Al2O3),在温度高于500℃时用,若是加热后极易膨胀溢出的样品可加盖;
密封坩埚用于挥发性较强的样品,可选择铝中压坩埚(耐压2MPa)或不锈钢高压密封坩埚(耐压10MPa);
铂金坩埚导热性好,但不常用;蓝宝石坩埚更耐高温,不适合低温型的DSC用。
5.试样量的确定
试样要有代表性,量与试样性质有关。反应类样品一定要少,少至0.1mg,若是金属或稳定性很好的样品,可以到几十毫克甚至几百毫克。
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