DSC测试仪器校正及检验

温度校正

 

温度校正校正的是热电偶测量的温度与样品实际温度之间的偏离。该偏离不仅受到坩埚导热性能、所使用气氛的导热性能等因素影响，还与长时间使用后热电偶老化程度有关。

通过对不同已知熔点的标准物质进行DSC测试获得大概涵盖仪器测量温度范围的多个温度点下的△T，再将一系列△T在△T/T曲线上绘点拟合，可得到△T/T校正曲线。

 

灵敏度校正

 

DSC测量所得为参比热电偶与样品热电偶的信号差对时间积分，而热效应是指热流功率对时间积分。灵敏度校正即是找到热电偶信号与热流功率之间的换算关系。

 

通过对不同已知熔点与熔融热焓的标准物质进行DSC测试，以信号测定值/熔融热焓获得大致涵盖仪器测量温度范围的灵敏度系数，再将一系列值绘点拟合得到灵敏度校正曲线。

 

污染处理及检验

 

 在炉体受到污染的情况下，首先检查DSC信号是否正常，如果正常，说明热电偶未损坏，之后进行清理。

 

清理方式：

 

使用蘸有有机溶剂（酒精或丙酮）的棉签、无绒毛巾或纸巾，擦拭传感器表面受污染的部位。对于粘附较牢的污染物，可先使用配套的玻纤刷、或细金刚石海绵轻轻进行擦拭，再使用蘸有酒精/丙酮的棉签清洁一下传感器表面，必要时可使用带抽力的设备抽走颗粒碎屑。随后对炉体进行空烧。 

 

污染清除后的检验：

 

清除污染之后，一般需验证一下传感器的性能（基线、温度、灵敏度）有无受到影响，方法如下：

1、在日常使用温度范围内进行基线的验证测试；

2、使用标样In与Zn进行温度与灵敏度的验证测试，若温度与热焓较理论值偏差不大可直接使用，若发生较大偏差，则需要重新进行温度与灵敏度校正。

 

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标签：校正,热电偶,仪器,灵敏度,测试,DSC,温度
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