DSC曲线峰面积的确定及仪器校正
作者:互联网
在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
不管是DTA还是DSC对试样进行测定的过程中,试样发生热效应后,其导热系数、密度、比热等性质都会有变化。使曲线难以回到原来的基线,形成各种峰形。如何正确选取不同峰形的峰面积,对定量分析来说是十分重要的。
DSC是动态量热技术,对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。
为了能够得到精确的数据,即使对于那些精确度相当高的DSC仪,也必须经常进行温度和量热的校核。
1.峰面积的确定
一般来讲,确定DSC峰界限有以下四种方法:
(1)若峰前后基线在一直线上,则取基线连线作为峰底线(a)。
(2)当峰前后基线不一致时,取前、后基线延长线与峰前、后沿交点的连线作为峰底线(b)。
(3)当峰前后基线不一致时,也可以过峰顶作为纵坐标平行线.与峰前、后基线延长线相交,以此台阶形折线作为峰底线(c)。
(4)当峰前后基线不一致时,还可以作峰前、后沿最大斜率点切线,分别交于前、后基线延长线,连结两交点组成峰底线(d)。此法是ICTA所推荐的方法。
2.温度校正(横坐标校正)
DSC的温度是用高纯物质的熔点或相变温度进行校核的
高纯物质常用高纯铟,另外有KNO3、Sn、Pb等。
- 量热校正(纵坐标的校正)
用已知转变热焓的标准物质(通常用In 、Sn、 Pb、 Zn等金属)测定出仪器常数或校正系数K。
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标签:校正,底线,当峰,指南针,基线,仪器,DSC 来源: https://blog.csdn.net/weixin_54985911/article/details/117701228